LA-ICP-MS (Laser Ablation - Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry)는 고체 시료에 대해 직접적으로 고감도 원소 및 동위원소 분석을 가능하게 해 주는 고감도 분석 기술입니다.
LA-ICP-MS는 미립자를 생성하기 위하여 시료의 표면에 레이저 빔을 조사함으로써 시작됩니다. 이것은 바로 레이저 어블레이션(Laser Ablation)이라고 알려진 과정입니다. 어블레이션된 입자는 시료질량분해(digestion) 및 이온화(ionization)를 위하여 ICP-MS 장치의 2차 여기원(excitation source)으로 운반됩니다. 그 다음, 플라즈마 torch 내에서 들뜬 이온은 원소 분석 및 동위원소 분석을 위하여 질량 분석계(mass spectrometer) 검출기로 전달됩니다.
LA-ICP-MS diagram LA-ICP-MS Process – Laser ablation creates fine particles from the sample, which are then transported for rapid elemental and isotopic analysis.
Image of the laser ablation trench produced on three NIST glass standards (NIST 612, NIST 614 and NIST 616) during LA-ICP-MS trace element analysis (laser rastering speed = 10 mm/sec).
LA-ICP-MS craters Image of the 25 micron laser ablation craters in a 5 X 5 grid pattern on the glass surface and transient 27Al signal (20 sec laser pulses per sampled spot and 30 seconds between the spots)
Comparison of the ablated particle size using nanosecond laser pulse and
femtosecond laser pulse for a brass alloy sample (56% Cu & 44% Zn).
LA-ICP-MS의 장점
LA-ICP-MS는 특히 고체시료의 전처리 없이 ppb 수준에 이르는 고감도의 화학물질 분석을 수행할 수 있기 때문에, 가장 뛰어난 분석 기법으로 손꼽힙니다.
시료는 도체와 부도체 모두 가능하며, 분석은 복잡한 진공 시스템 없이 대기압 수준에서 수행할 수 있습니다. 불과 수 초 안에 결과를 얻을 수 있으므로, LA-ICP-MS는 ppb 수준에 근접하는 검출 한계 내의 모든 분석 기법 중에서 가장 빠른 분석방법이라고 말할 수 있습니다.
LA-ICP-MS에 필요한 시료의 양은 Sub-microscale (pg ~ fg)으로 기존 ICP-MS방식보다 매우 적은양을 필요로 합니다. 하지만 기존 ICP-MS를 위한 액상기화방식(liquid nebulization)에서는 효율성을 위하여 시료에서의 필요한 양은 수 mg정도로 상대적으로 많은 양이 요구됩니다.
최적화된 레이저 어블레이션 조건 및 ICP-MS 데이터 수집 프로토콜이 제공되는 경우, LA-ICP-MS는 다음과 같은 다양한 시료분석방법을 제공합니다:
- 벌크분석(Bulk analysis)
- 국부분석(inclusion analysis) 및 결함 분석 (defect analysis)
- 심도분포분석 (Depth profiling)
- 원소/동위원소 맵핑 (Elemental Mapping)
레이저를 기반으로 하는 분석방법 중 가장 보편적으로 사용되는 방식은 2 가지 입니다. 100 ~ 350μm의 일반적인 레이저 beam 크기를 사용하는 벌크분석(bulk analysis)과 수 μm에 불과한 레이저 beam 크기를 사용하는 미량분석(microanalysis)입니다.
펨토초 레이저 사용 (Femtosecond Laser Pulsing)
펨토초 레이저 펄스의 활용은 최첨단 LA-ICP-MS 기술이라고 말할 수 있습니다. 이 기술은 정밀성과 정확도를 향상시키고, 원소/동위원소의 fractionation을 감소시키며, 측정감도를 향상시킵니다. 여러 연구 결과에 따르면 펨토초 레이저 펄스는 LA-ICP-MS 분석에 있어서 다음과 같은 장점을 가지고 있습니다:
- 펨토초 레이저를 사용하면 Coulomb explosion과 직접적인 화학결합 분리(direct chemical bond breaking)에 열적 현상(Thermal effect)이 없는 어블레이션으로, 시료의 정확한 화학적 성질을 나타내어 원소/동위원소의 fractionation을 감소
- 펨토초 레이저를 이용하여 어블레이션 된 입자는 ICP-MS로 전송 효율이 좋은 이상적인 크기의 나노입자( 20~200nm)로, ICP-MS 플라즈마 Torch로 이동되는 분석질량의 운반효율 이 크게 증가하여 검출 감도를 증가
- 펨토초 레이저로 생성된 입자의 크기분포가 일정하여 ICP-MS fluctuations을 감소시키고 측정 정밀도 증가
- ICP-MS 장비의 2차 여기원(excitation source)내의 운반된 입자의 완전한 분해(digestion) 및 fractionation의 감소 (이상적인 입자크기와 균일한 입자분포)
어플라이드 스펙트라의 J200 Femtosecond LA 장비
Comparison of the transient ICP-MS signal resulting from the femtosecond laser ablation (red) with respect to nanosecond laser ablation (black). The smaller and more consistent particle size distribution produces fewer fluctuations of the signal.
Applied Spectra’s J200 series LA-ICP-MS instrument
어플라이드 스펙트라는 최신의 원소분석장비를 사용하여 LIBS 기술을 다양하게 활용하고 있습니다. 저희는 빠르고, 믿을 수 있고, 정밀하며, 친환경적인 분석방법을 제공하고 있습니다. 또한 저희가 제공하는 장비는 산업현장, 제조시설, 실험실 환경 등 다양한 환경에 적용할 수 있습니다. 더 자세한 사항은 ASI의 기술영업직원에게 문의하십시오.
[1] R.E. Russo, X.L. Mao, H.C. Liu, J.H. Yoo, S.S. Mao: Appl. Phys. A 69 [Suppl.], S887–S894 (1999)